Doble titulació

El objetivo de este proyecto es obtener una distribución bimodal de tamaño de grano a fin de mejorar las propiedades mecánicas de un cemento de fosfato de calcio, siendo el cemento obtenido una apatita deficiente en calcio (CDHA) y el polvo utilizado fosfato tricálcico (α-TCP). En 1983, Brown and Chow introdujeron la posibilidad de obtener HA u otros fosfatos de calcio en forma monolítica a temperatura ambiente o fisiológica a partir de una reacción cementante entre una fase sólida en polvo, formada por uno o más fosfatos de calcio, y una fase líquida, formada por agua o una solución acuosa. Resulta de esta reacción cementante un cuerpo en forma de pasta que se puede inyectar en el cuerpo y endurecerse allí con los fluidos fisiológicos llamado cemento. Hoy en día se investiga mucho la posibilidad de generar el crecimiento óseo con cementos porosos. En este trabajo sin embargo, se busca un cemento lo más denso posible jugando con el método de compactación para mejorar las propiedades mecánicas del material y hacerlo más adecuado para su implantación. Un método de compactación conocido es la sinterización, pero esta técnica a parte de inducir costes energéticos elevados, causa un aumento en el tamaño de grano muy considerable (disminuyendo pues su superficie específica y por lo tanto su capacidad de reabsorción) y el material resultante no puede ser inyectable. Para aprovechar las propiedades inherentes de los cementos, el método que se ha elegido es la utilización de una distribución bimodal de tamaño de partículas de α-TCP. Trabajando con una distribución bimodal se pretende que las partículas más pequeñas actúen de relleno de tal modo que se consiga una estructura mucho más densa y compacta lo que produce una mejora de la resistencia a la compresión de los cementos. Se procedió pues a la fabricación de cementos con una distribución bimodal de partículas a partir de un polvo inicial de α-TCP constituido por: partículas grandes (G) y partículas de siete a diez veces más pequeñas (P) que las grandes. Para ello se tuvo que optimizar primero el protocolo de molienda que resultó con distribuciones de partículas con tamaño mediano teórico de 18.7 μm (G) y 2.7 μm (P).Además de optimizar el tamaño de partículas, se investigó también el efecto de la proporción relativa entre número de partículas grandes y pequeñas (G:P) en la resistencia a la compresión del cemento resultante. Se prepararon cementos con las siguientes proporciones (en volumen): 1G, 1G 1P, 1G 2P, 1G 4P. Los resultados mostraron que la proporción 1G:4P (en volumen) fue la que mejores propiedades mecánicas dio a pesar que la proporción óptima calculada teóricamente era de 1G2P. Otro estudio que se llevó a cabo fue la influencia de la naturaleza de las partículas de relleno introduciendo partículas de β- TCP, que son menos reactivas que las de α-TCP, en los cementos anteriores. La finalidad era la de mejorar la inyectabilidad del cemento. El trabajo se completó investigando la naturaleza de la fase líquida del cemento. Diferentes fases líquidas: 1) Na2HPO4 al 2.5 wt% y 2) 2.5 wt% Na2HPO4/0.5M citrato de trisodio fueron empleadas en la fabricación de los cementos para evaluar la influencia del citrato de trisodio como agente dispersante. Las técnicas de caracterización de los polvos que forman la fase sólida de los cementos empleados fueron la observación de la distribución de partículas con un Laser Diffraction Particle Size Analyser y de la microestructura del cemento con un microscopio de barrido SEM (Scanning Electron Microscopy).. Para caracterizar los cementos, se midieron los tiempos iniciales y finales de fraguado mediante las agujas de Gillmore, la cohesión del cemento por inmersión en un baño de agua a 37 oC y la inyectabilidad mediante la extrusión de la pasta a través de seringas. a temperatura ambiente. Además, en los cementos ya fraguados se observó su microestructura por microscopia electrónica de barrido, la porosidad abierta por intrusión con mercurio (MIP) y se analizó el grado de transformación de la α-TCP por difracción de Rayos-X. Se midió la resistencia a la compresión de los cementos mediante un ensayo mecánico a compresión.