Abstract:
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En este Proyecto Final de Carrera se aborda el estudio de la estructura y la morfologíacristalina de los poliésteres sintetizados mediante policondensación del diol 1,8-octanodiol conel ácido pimélico (PE(8,7)) y el ácido azeálico (PE(8,9)).El estudio de la estructura cristalina se realizo utilizando las técnicas de difracción deelectrones y de rayos X . Se determinó que ambos polímeros adoptaban una conformaciónmolecular casi completamente extendida y una estructura cristalina rómbica. Los parámetrosde la celda cristalina son a = 5,02 Å, b = 7,45 Å y c = 41,8 Å para el PE(8,7), y a = 5,00 Å, b= 14,82 Å y c = 46,29 Å para el PE(8,9). Los grupos espaciales son los m n b P 1 1 1 2 2 2 yP21ab para los poliésteres PE(8,7) y PE(8,9), respectivamente.La simulación de los diagramas de difracción de electrones y de rayos X ha permitidodeducir el ángulo azimutal y la posición relativa de las cadenas moleculares en lacorrespondiente celdilla cristalina.La morfología de las lamelas cristalinas se estudio ensayando diferentes disolventescomo 1-butanol, 1-hexanol, 1-heptanol, 1-octanol, 1-nonanol, 1,4-butanodiol, 2-metil-2,4-pentanodiol y 2,5-hexanodiol, y diferentes temperaturas de cristalización. Puede destacarseque ambos polímeros cristalizan en forma de rombos truncados formando agrupaciones enterrazas y dislocaciones helicoidales. Ocasionalmente, concretamente cuando se utiliza 1-nonanol, se consigue la forma de rombo no truncado.Se insistió también en el análisis morfológico mediante microscopia óptica de filmsobtenidos por evaporación de disoluciones concentradas. Puede destacarse que se observaronalgunos cristales simples cuando estas películas presentaban un reducido espesor y sepreparaban con un reducido grado de subenfriamiento. Estos cristales tenían formas de rombostruncados y bordes redondeados.Por último, se estudió la degradación enzimática de cristales lamelares, utilizando enconcreto dos enzimas: Pseudomonas Cepacia y Rhizopus Arrhizus. Con la PseudomonasCepacia el ataque por hidrólisis del enlace éster se inicia en los bordes de los cristales,mientras que con Rhizopus Arrhizus el ataque ocurre preferentemente en la superficie lamelar. |