Integración de diálisis por difusión per la recuperación del exceso de ácido sulfúrico en el procesado de concentrado de tierras raras (REE)

Abstract

El trabajo realizado consiste en el estudio experimental de la recuperación y purificación de ácido sulfúrico de corrientes residuales mediante un proceso de separación llamado diálisis por difusión con membranas de intercambio aniónico. Las corrientes residuales tratadas provienen de la elución de resinas de intercambio iónico y se caracterizan por contener una elevada concentración de ácido sulfúrico (que se quiere recuperar) y concentraciones variables de distintos metales (Na, Mg, Al, Ca, Ni, Mn, y La e Y como ejemplos de elementos de tierras raras) como impurezas. De manera que se propone como objetivo obtener una corriente con la mayor concentración posible de ácido sulfúrico y menor concentración posible de metales. Para llevar a cabo el procedimiento experimental, inicialmente se han realizado los experimentos mediante un equipo de diálisis por difusión en recirculación a escala de laboratorio para así estudiar las características de la membrana aniónica utilizada (“Fumasep FAQP-375-PP”) en presencia de diferentes concentraciones de ácido y metales. Para el desarrollo de los experimentos se han utilizado soluciones previamente preparadas con concentraciones variables de ácido sulfúrico y metales y operando el sistema con recirculación de las corrientes de salida del módulo de la membrana. Una vez estudiados los efectos en la membrana de los diferentes elementos presentes en el eluato, se realiza un estudio con una disolución sintética a unas composiciones determinadas de metales y ácido sulfúrico, sin recirculación de las corrientes de salida, mediante un sistema de membranas de diálisis por difusión comercial para evaluar la separación del ácido sulfúrico de los diferentes metales en condiciones más cercanas a escala industrial. En este caso se ha estudiado el efecto del flujo en la recuperación del ácido sulfúrico. Basándonos en los experimentos realizados, se concluye que el flujo óptimo de operación es 2,08 L/m2·h consiguiéndose así un 78% de recuperación de ácido sulfúrico respecto al ácido total.

El treball realizat consisteix en l’estudi experimental de la recuperació i purificació d’àcid sulfúric de corrents residuals mitjançant un procés de separació anomenat diàlisis per difusió amb membranes d’intercanvi aniònic. Els corrents residuals tractats provenen de l’elució de resines d’intercanvi iònic i es caracteritzen per contenir una elevada concentració d’àcid sulfúric (que es vol recuperar) i concentracions variables de diferents metalls (Na, Mg, Al, Ca, Ni, Mn i La i Y com a exemples d’elements de terres rares) com impureses. De manera que es proposa com a objectiu obtenir un corrent amb la major concentració possible d’àcid sulfúric i menor concentració possible de metalls. Per dur a terme el procediment experimental, inicialment s’han realitzat els experiments mitjançant un equip de diàlisis per difusió en recirculació a escala laboratori per així estudiar les característiques de la membrana aniónica utilitzada (“Fumasep FAQP-375-PP”) en presència de diferents concentracions d’àcid i metalls. Per al desenvolupament dels experiments s’han utilitzat solucions prèviament preparades amb concentracions variables d’àcid sulfúric i metalles i operant el sistema amb recirculació dels corrents de sortida del mòdul de la membrana. Un cop estudiats els efectes en la membrana dels diferents elements presents a l’eluat, es realitza un estudi amb una dissolució sintética a unes composicions determinades de metalls i àcid sulfúric, sense recirculació dels corrents de sortida, mitjançant un sistema de membranas de diàlisis per difusió comercial per avaluar la separació de l’àcid sufúric dels diferents metalls en condicions més properes a escala industrial. En aquest cas s’ha estudiat l’efecte del flux en la recuperación de l’àcid sulfúric. Basant-nos en els experiments realitzats, es conclou que el flux òptim d’operació es 2,08 L/m2·h aconseguint-se així un 78% de recuperació d’àcid sulfúric respecte a l’àcid total.

The work carried out consists of the experimental study of the recovery and purification of sulfuric acid from waste streams by a separation process called diffusion dialysis with anion exchange membranes. The treated waste streams come from the elution of ion exchange resins and are characterized by containing a high concentration of sulfuric acid (to be recovered) and variable concentration of different metals ( Na, Mg, Al, Ca, Ni, Mn, and La and Y as examples of rare earth elements) as impurities. So it is proposed as an objective to obtain a current with the highest possible concentration of sulfuric acid and lowest possible concentration of metals. To carry out the experiments procedure, initially the experiments have been carried out using a diffusion dialysis equipment in recirculation at laboratory scale in order to study the characterstics of the anionic membrane used (“Fumasep FAQP-375-PP”) in the presence of different concentrations of acid and metals. For the development of the experiments have been used solutions previously prepared with variable concentrations of sulfuric acid and metals and operating the system with recirculation of the output currents of the membrane module. Once the efects on the membrane of the different elements presents in the eluate have been studied, a study is carried out with a synthetic solution with certain compositions of metals and sulfuric acid, without recirculation of the output currents, using of dialysis membranes by commercial diffusion to evaluate the separation of sulfuric acid from the different metals in conditions closer to industrial scale. In this case, the effect of flow on the recovery of sulfuric acid has been studied. Based on the experiments carried out, it is concluded that the optimal operating Flow us 2,08 L/m2·h, thus achieving a 78% recovery of sulfuric acid with respect to the total acid.